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微分干涉相衬法及其应用

更新时间:2010-06-13      点击次数:1204
微分干涉相衬法及其应用
2010年06月13日 星期日 13:13

微分干涉相衬法(DIC)作为一种前途的分析检验方法,具有对金相样品的制备要求较低,所观察到的样品各组成相间的相对层次关系突出,呈明显的浮雕状,对颗粒、裂纹、孔洞以及凸起等能作出正确的判断,能够容易判断许多明场下所看不到的或难于判别的一些结构细节或缺陷,可进行彩色金相摄影等优点。但在目前的金相检验工作中,DIC法还利用得很少。

在金相显微镜检验方法中,微分干涉相衬法(DIC)是金相检验的一种强有力的工具,其特点主要为:

  • 对金相样品的制备要求降低,对于某些样品,甚至只需抛光而不必腐蚀处理即可进行观察。优点是可以观察到样品表面的真实状态,如将试样抛光后在真空下发生马氏体相变,不用腐蚀就可以观察到马氏体的相变浮凸。
  • 所观察到的表面具有明显的凹凸感,呈浮雕状,样品各组成相间的相对层次关系都能显示出来,对颗粒、裂纹、孔洞以及凸起等都能作出正确的判断,提高了金相检验准确性,同时也增加了各相间的反差。
  • 用微分干涉相衬法观察样品,会看到明场下所看不到的许多细节,明场下难于判别的一些结构细节或缺陷,可通过微分干涉进行反差增强而容易判断。
  • 微分干涉相衬法基于传统的正交偏光法,又巧妙地利用了在渥拉斯顿棱镜基础上改良的DIC 棱镜和补色器(λ-片)等,使所观察的样品以光学干涉的方法染上丰富的色彩,从而可利用彩色胶卷或者数码产品(CCD 摄像头以及数码相机)进行彩色金相显微摄影。由于微分干涉相衬得效果与样品细节的浮雕像以及色彩都是可以调节的,因而比正交偏光更为优越。

微分干涉相衬法在生物医学领域得到了广泛的重视,然而,到目前为止从发表的有关材料金相研究的论文中,国内外基于微分干涉相衬法进行材料金相研究的工作开展得很少。其原因主要有两个方面:一方面是由于配备微分干涉相衬部件的金相显微镜不是很多;另一方面,许多材料科学工作者还没有意识到微分干涉相衬法在材料研究中的优势。

一、微分干涉相衬法的基本原理:

  • 微分干涉相衬法所需部件:起偏器、检偏器、微分干涉相衬组件插板(DIK组件插板),以及补色器(λ- 片)。起偏器和检偏器是在对金相样品进行正交偏振光观察中*的基本配套部件,组装在明/暗场照明组件中,也是微分干涉相衬法*的部件。起偏器是把光源变为按东- 西方向振动的线偏振光;检偏器可以使满足干涉条件的相干光进行干涉。DIK组件插板是微分干涉相衬法的核心部件,其上装配有以渥拉斯顿棱镜为基础改良后的DIC棱镜。DIK组件插板上有两个调节旋钮,其中较大的一个用来调节组成DIC棱镜的两个棱镜间的相对位置,使其厚度产生微小的改变从而引起光程或光程差的微小变化,产生明显的干涉相衬效果;较小的一个用来调节DIC棱镜的高低位置,以配合不同倍数物镜后焦平面位置上的差异,从而确保DIC观察视场中能获得均匀的照明。补色器(λ- 片) 由石膏制成,插在线偏振光的照光路中用以增加一个光波波长约550nm的光程差,使干涉级序升高一级,保证视野中样品的不同组织细节获得丰富的色彩,从而利于金相组织的观察和分析。
  • 微分干涉相衬的基本原理:微分干涉相衬法的基本原理如图1所示。由光源出射的照明光经起偏器后变为东-西方向振动的线偏振光,*次进入DIC棱镜内部时分为寻常光(o光)和非寻常光(e光),这两束光微微分开,而其振动方向相互垂直。当o光和e光穿出棱镜时,两者具有一定的光程差T1,这两束光通过物镜照射到样品上时,就有可能照射于不同的表面状态上。也就是说,这两束光的波前接触到了样品上的不平整表面、裂纹、微孔、凹陷、晶界等,都会产生不同情况的反射,再加上不同物相上光的折射率差异产生的光波相位变化,从而产生了新的附加光程差T0。当这两束光由样品表面反射后,穿过物镜第二次进入DIC棱镜,波前又产生了新的光程差T2 并进行合并。但这两束光仍然是相互垂直的线偏振光,并未产生干涉。在进入检偏器之前,总的光程差T总=T1±T0±T2只有符合光程差条件T总=(2k + 1)λ/2,其中(k= 0,1,2等) 的光波波前,才可能通过检偏器。也就是说,线偏振光两次通过DIC棱镜后,只有那些经样品反射而其总光程差等于所用光源光波半波长奇数倍的波前,才能满足干涉条件而通过检偏器而进行干涉。当将DIC棱镜的两半部分进行适当的移动(即调节DIK 插板上较大的旋钮),则T1和T2 的比率就会发生变化:调节旋钮使DIC 棱镜在显微镜的光轴上为对称时(即棱镜上下两半部分没有相对位移),有T1=T2,视场中光强分布只与光程差T0有关,而T0是由样品上的不平整度以及物相造成的光波相位变化而引起的光程差。除了在样品表面上由于物相间折射率的差异导致的光波相位变化而引起的光程差之外,这种干涉方法所引起的样品光程差与o光和e光的分开距离x值(低于显微镜的分辨率极限,约012μm)有关,还与样品表面上物相表面高度变化(凸起或凹下)梯度tgα(α为o光或e光入射于样品表面的入射角)有关。即样品成像的反差取决于o光和e光波前在样品表面物相凸起或凹下的高度变化梯度所引起的光程差。当调节旋钮使DIC 棱镜上下两半部分产生相对位移时,物相表面凸起或凹下两个相反梯度所引起的光强差异就在显微镜的成像中产生了浮雕效果如图2所示,与单一方向斜射照明光所产生的近似立体效果相同。此时干涉效果是零级干涉级序下的微分干涉效果,灰度zui大者为零级灰,在零级干涉级序下干涉相衬的效果*,同时也是zui大的,但仅能以不同灰度层次显示。把补色器(或λ-片) 加在线偏振光的照明或检偏器之前的成像光路中,可以将线偏振光在样品不同物相或表面上引起的光程差扩大约550nm ,也就是扩大一个光波波长的长度,使干涉级序提高一级,把原先干涉出来仅以不同灰度显示出来的层次转为色彩鲜艳且富有立体感的彩色,零级灰转为红色(一级红),而其它的灰度阶也依次变为橙、黄、绿、紫、粉紫以至于金黄色等对应的颜色如图3 (见彩图页) 所示。虽然加入补色器后干涉出来的色彩非常丰富,但干涉相衬的效果(即浮雕效果) 要相应减弱一些。

二、微分干涉相衬法在材料金相检验中的应用:采用微分干涉相衬法观察样品,会看到明场下所看不到的许多细节,在明场下难于判别的一些结构细节或缺陷,可通过微分干涉进行反差增强,继而在分析过程中就更容易判断。现代材料科学技术的发展,要求更为的金相组织判别与分析,往往要求对显微组织的形态、数量、分布、大小、面积等参数进行准确的统计分析,如球墨铸铁球化率评级、珠光体(铁素体) 百分含量、第二相粒子几何参数及分布等,都需要对图像进行的形状描述和准确的数字计量。但在传统的明场下所采集到的数字图像的质量在很大程度上依赖于样品的制备水平,同时由于不同的物相在明场下所表现出来的灰度层次可能十分相近,对定量金相的结果会造成很大的误差。如果配合微分干涉相衬,将所感兴趣的 物相通过干涉染上色彩,就可以进行更加准确的定量金相分析,同时对样品制备的要求也会有所降低。

  • 显微组织的精细结构,为用激光熔覆方法直接在钢刃具上制备硬质合金涂层的显微组织,其中明场观察下的白色区域为碳化钨相,其余为共晶组织。可以看出,明场下(图4(a))碳化钨相呈现为*的白色,上面的孔洞也仅以黑色的点状显示出来;而采用微分干涉相衬观察(图4(b)),碳化钨相的精细结构,可观察到碳化钨相内部的生长台阶,碳化钨相上的孔洞能明显地显示出来,碳化钨相侧面的生长面也清晰地展现出来,具有呈现非常强烈的立体感,极易判别。为激光控制反应合成Ni3Al(松散粉末体系,激光扫描功率为900W ,激光扫描速度为2mm/s) 的金相显微组织。在明场下观察(图5(a)),黑色区域为α-Ni,呈花瓣状形态分布的白色区域为Ni3Al和α-Ni的共晶组织;在微分干涉相衬下观察(图5 (b)) ,共晶组织中Ni3Al 相析出生长的前后顺序表现得非常清晰。为在30°偏振光和微分干涉相衬下对球墨铸铁石墨球进行观察获得的金相组织。偏振光明场下观察(图6(a)),可以观察到石墨球中不同位向的呈放射状分布的石墨晶体;而在微分干涉相衬下观察,除了可以观察到石墨球上放射状的C 轴生长方向,还可以看到石墨球生长过程中的位错台阶。
  • 结合计算机图像分析软件,实现显微组织的定量金相分析,为用粉末冶金法制备的亚共晶成分Fe - C 合金的金相显微组织(白色的大块区域为铁素体,其余为珠光体)。在明场下观察,珠光体中的铁素体也呈白色,如要对自由铁素体含量进行定量金相分析,则必然会带来很大的误差(采用定量金相分析软件进行计算,铁素体含量为6176 %);而在微分干涉相衬下观察,可以将自由铁素体染色,能非常容易地与珠光体中的铁素体区别开来(图7(b)),铁素体含量为6108 %,定量金相分析的误差大大减小(两者的相对误差为10 %)。为在微分干涉相衬下利用金相组织图像分析,系统对球墨铸铁石墨球进行分析。微分干涉相衬法(DIC)作为一种前途的分析检验方法,具有对金相样品的制备要求较低、所观察到的样品各组成相间的相对层次关系突出,呈明显的浮雕状,对颗粒、裂纹、孔洞以及凸起等能作出正确的判断、能够容易判断许多明场下所看不到的或难于判别的一些结构细节或缺陷、可进行彩色金相摄影等优点。利用DIC法,可以对金相组织的某些精细结构进行观察,结合计算机金相图像分析,可以在降低金相制样要求的情况下,通过DIC染色把需要分析的物相突出出来,从而提高分析的准确率。DIC法必然会在现代金相检验中发挥其重要作用。

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